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9-(--)芴生產(chǎn)廠家-金精化工生產(chǎn)廠家(圖)

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2025-3-11  
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:

不同操作方式對晶體純度及收率的影響:

自然降溫狀況下,9-(--)芴生產(chǎn)廠家,有攪拌較無攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下,按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高,而無論那種操作方式,對收率的影響都不大。因此,在溶液降溫結(jié)晶過程中,采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法,能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因為,按三相結(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡,在晶體成核及晶粒增長過程中,能有效防止快速結(jié)晶條件下,雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn),再加上外力攪拌的協(xié)同作用,使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出,從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)?就是按上述選定條件進(jìn)行結(jié)晶的結(jié)果。

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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法

三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。

在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時,總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì),而且產(chǎn)品收率低。

如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。

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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理:

熔融結(jié)晶的分離效率取決于分布系數(shù) k 值。k 定義為當(dāng)固液兩相處于平衡時,固體中的溶質(zhì)濃度 cs與熔融液中的溶質(zhì)濃度 c l 之比?即 k=c s / c l 。k 取決于材料體系的特性,對于確定的體系,除溶質(zhì)濃度很低外,通常 k 值隨濃度而變化。

當(dāng) k<1時,固體排拒溶質(zhì),隨著溶質(zhì)濃度的增加,體系的平衡溫度降低。

當(dāng) k>;1時,固體排拒溶劑,隨著溶質(zhì)濃度的增加,體系的平衡溫度升高。

當(dāng) k=1時,則表示一個純物質(zhì)體系。

*此時溶質(zhì)是指固相中的雜質(zhì)或次要組分?而溶劑則指被提純的組分

熔融結(jié)晶過程中影響雜質(zhì)分配的主要變量是液相中的混合程度和凍凝速率,重要的是要達(dá)到足夠的混合以助長雜質(zhì)擴(kuò)散離開固液界面?進(jìn)入主-體指熔體過高的凍凝速率和過冷的介質(zhì)溫度都會降低分離程度。

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