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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實(shí)驗(yàn)過程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結(jié)晶過程中維持一定的降溫速度,-足夠的晶體析出時(shí)間是非常-的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是-的。
另外,由于沒能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,也導(dǎo)致各單級(jí)分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)?這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。
在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí),總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì),而且產(chǎn)品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個(gè)中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時(shí)三相體系芴 f,溶劑 s,水 w溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí),降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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