由于原子吸收光譜儀光路系統(tǒng)中的光源能量的強(qiáng)弱直接影響著儀器的信噪比s/n指標(biāo),火焰原子吸收光譜儀,因此光源能量的強(qiáng)弱就是一個不可忽視的因素。當(dāng)光源能量下降后,原子吸收光譜儀,較直觀的表現(xiàn)就是儀器在初始化結(jié)束后光電倍增管負(fù)高壓比平時高出許多。
光源能量不足的原因如下:
1陰極燈本身的原因。所有的陰極燈都是有壽命的,一般理論值為5000mah易揮發(fā)、低熔點(diǎn)元素?zé)魤勖?000mah。例如一只陰極燈的工作電流設(shè)定為10ma,那么它的壽命則是:5000mah÷10ma=500 h。目前絕大多數(shù)的陰極燈的陰極材料均是由附著在杯形陰極載體一般是鎳上的薄薄一層金屬材料構(gòu)成的,由于長時間受到燈內(nèi)惰性氣體正離子的轟擊和電離的原因,其陰極材料逐漸被濺射而“升華”到燈殼內(nèi)壁上,致使陰極材料變薄造成發(fā)射的強(qiáng)度隨之下降。尤其是一些低熔點(diǎn)元素的陰極燈衰老的進(jìn)程更快;例如:ag,熱電原子吸收光譜儀,cd,na,全自動原子吸收光譜儀,mg,pb,zn等元素?zé)簟?nbsp;
工作中如遇突然停電,應(yīng)迅速熄滅火焰。用石墨爐分析,應(yīng)迅速關(guān)斷電源。然后將儀器的各部分恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待恢復(fù)供電后再重新啟動。進(jìn)行石墨爐分析時,如遇突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測定時,萬一發(fā)生回火,千萬不要慌張,首先要迅速關(guān)閉燃?xì)夂椭細(xì)猓袛鄡x器的電源。如果回火引燃了供氣管道,應(yīng)立即用---滅火器滅火。發(fā)生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前,切記檢查水封是否有效,霧室防爆膜是否完好。
在原子吸收光譜分析中,由于存在多種譜線變寬的因素,例如自然變寬、多普勒熱變寬、同位素效應(yīng)、羅蘭茲壓力變寬、場變寬、自吸和自蝕變寬等,引起了發(fā)射線和吸收線變寬,尤以發(fā)射線變寬影響較大。譜線變寬能引起校正曲線彎曲,靈敏度下降。減小校正曲線彎曲的幾點(diǎn)措施:
1選擇性能好的空心陰極燈,減少發(fā)射線變寬。
2燈電流不要過高,減少自吸變寬。
3分析元素的濃度不要過高。
4對準(zhǔn)發(fā)射光,使其從吸收層中央穿過。
5工作時間不要太長,避免光電倍增管和燈過熱。
6助燃?xì)怏w壓力不要過高,可減小壓力變寬。