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叔---鉀溶于無水,在-5~-20℃通入干燥的---,生成漿狀物,繼續保持低溫,boc廠家現貨,滴加---溶液,上海boc,制得三碳酸二---。將其溶于,加適量1,4-二氮雜二環[2,2,2]辛烷,在25℃攪拌使---釋放完全,轉化為二碳酸二---。
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濾液與戊烷洗滌液合并,在0℃減壓下,用旋轉蒸發器濃縮至于,得白色固體,重33.7克,將粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶體。母液經旋轉蒸發器濃縮后還可得到兩批晶體,總計得到三碳酸二---純品31.2-32.8(59~62%),為白色晶體,熔點 62~63℃(分解)。
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通入干燥氮氣,燒瓶中加入44.8克(0.40摩爾)不含醇的叔---鉀和550毫升無水---吠喃,攪拌5-10分鐘使成溶液。將反應瓶浸入冰鹽浴以保持-5一-20℃,在劇烈攪拌下,通入干燥---,大約30分鐘,生成稠密的漿狀物。與此同時,將86毫升無水---加入滴液漏斗中,并鼓入泡,直到在---中的溶液體積達105毫升為止,相當于含有24克(0.24摩爾)的。