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工業芴的精制方法的實驗原理:
當不純的熔融物質被冷卻到凝固點時,熔融液中的部分結晶點高的物質先飽和并結晶,結晶點低的物質仍呈不飽和狀態,而被留在液相內,在大多數情況下,先結晶出的物質是比較純的,于是雜質便在熔融液中富集,這就是通常所說的“殘液”,提純的物質 s 1 與殘液分離,然后對晶體進行“發汗”, “發汗”過程與結晶過程相反,隨著溫度的升高,熔點低的物質先被熔化,熔點高的物質仍保持晶體狀態。這樣,待發汗完畢后,物質 s 1 又進一步純化為 s 2 ,如此反復,待晶體 s n 純度達到要求時,將其全部熔化并收集。
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工業芴的精制方法之溶劑結晶原理:
重結晶是結晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結晶物質在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質和有色的雜質加活性炭煮沸脫色,將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然后進行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進行,也能在過飽和度低的情況下進行。
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工業芴提純精芴的新型設備的具體實施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應釜3中,打開程序升降溫控制裝置11加熱,開啟攪拌機8,加熱至90°c,至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調節反應釜3溫度,使溫度保持在15c/min的降溫的速度進行程序降溫結晶,結晶終溫控制在30°c。出現固相和液相,固相在反應釜3的下層,液相在上層,液相通過出口閥15與固相分離并排出,加熱產生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中,通過冷凝再回到反應釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質可再經過體外蒸餾設備(現有設備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應釜3底閥18放出,過濾得精芴。
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