差示掃描量熱儀(dsc)是在程序控制溫和一定氣氛下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的儀器。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍非常廣,---是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與控制,如高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。dsc方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)i藥、食品、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各類領(lǐng)域。
差示掃描量熱法運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(dsc)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。dsc和dta儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,dsc差示掃描量熱儀廠,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,dsc差示掃描量熱儀費(fèi)用,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。
影響差示掃描量熱分析結(jié)果的主要因素
1.樣品量
樣品量大小對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響,合肥差示掃描量熱儀,從試驗(yàn)精密度考慮, 應(yīng)取較大的樣品量。樣品量的選擇還應(yīng)考慮試樣反應(yīng)熱大小, 對(duì)反應(yīng)熱較大的試樣, 應(yīng)取較小樣品量。一般根據(jù)試樣情況取3mg~10mg左右較為合適。
2.氣氛
一般使用惰性氣體,如氮?dú)狻a氣、---氣等,就不會(huì)產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰,同時(shí)又可以減少試樣揮發(fā)物對(duì)監(jiān)測(cè)器的腐蝕。氣流流速必須恒定如10ml/min,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。