基線噪音
原因和解決方法1、 漏液
檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有-,更換密封。檢查流通池是否漏液。
2、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
檢查流動相的組成。
3、流動相各溶劑不相溶
選擇互溶的流動相
4、檢測器/記錄儀電子元件的問題
斷開檢測器和記錄儀的電源,-制備色譜系統(tǒng),檢查并更正。
5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
用強極性溶液清洗系統(tǒng)
6、檢測器內(nèi)有氣泡
清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器
當色譜柱上樣品負載加大的時候,-制備色譜系統(tǒng)價格,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品
制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,-的前處理就顯得非常的-。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
問:tfa在緩沖液中是不是只起到調(diào)節(jié)ph的作用呢?tfa的濃度越高基線的漂移越厲害,那是不是說它的濃度在緩沖液ph允許的情況下越低越好呢?
答:1tfa起到類似離子對的作用,一般濃度在0.05-0.1%,過高的濃度,會使溶液偏酸,長時間使用可能影響柱子壽命。
2同時tfa可以抑制硅膠表面硅醇基,-堿性化合物的峰型。有時0.1%tfa分離不好的話。可以考慮加大濃度到0.2%。但要注意用完后及時沖洗色譜柱。
3走梯度時,因為走成基線漂移,但對制備的影響不大。