萘磺酸鹽減水劑
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萘磺酸鹽減水劑是我國(guó)早使用的,是萘通過硫酸磺化,再和甲醛進(jìn)行縮合的產(chǎn)物,屬于陰離子型表面活性劑。該類減水劑外觀視產(chǎn)品的不同可呈淺黃色到深褐色的粉末,易溶于水,對(duì)水泥等許多粉體材料分散作用良好,減水率達(dá)25%。
制備方法:
萘磺酸鹽減水劑的合成路線如下:萘***磺化***水解***縮合***中和***過濾***干燥***產(chǎn)品
生產(chǎn)原料為萘,首先用濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng),萘與硫酸的摩爾比為l:1.3一1.4。溫度為160—165℃,反應(yīng)時(shí)間為3h。然后將反應(yīng)物降溫到120℃進(jìn)行水解,此時(shí)13一萘磺酸穩(wěn)定,而d一萘磺酸易水解,從而降低了b一萘磺酸的量,以利于下一步的縮聚反應(yīng),水解時(shí)間約為30min。縮合反應(yīng)是b一萘磺酸鹽減水劑生產(chǎn)過程中的重要反應(yīng)。在一定溫度下,將磺化后的萘與甲醛進(jìn)行縮合形成高分子化合物。該步反應(yīng)強(qiáng)烈影響著產(chǎn)品的性能。為了找出優(yōu)的工藝參數(shù),運(yùn)用均勻設(shè)計(jì)的方法,考察縮合時(shí)間、縮合溫度、甲醛與萘的配比3個(gè)因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響。溫度的優(yōu)條件為104℃;反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)條件為6h;甲醛用量的優(yōu)條件為0.75;大預(yù)期理論值為18.3。
工業(yè)生產(chǎn)流程:
1化萘:常溫下萘為固體,需要將萘投入化萘釜中進(jìn)行加熱融化。
2磺化:磺化過程是向磺化釜中加入濃硫酸與之反應(yīng),產(chǎn)生萘磺酸。萘磺酸有兩種:α-萘磺酸和β-萘磺酸。
3水解:由于在磺化反應(yīng)中產(chǎn)生了α-萘磺酸,它的存在不利于縮合反應(yīng),因此需要加水將α-萘磺酸進(jìn)行水解。
4縮合:待水解反應(yīng)結(jié)束之后向縮合釜滴加甲醛,與β-萘磺酸發(fā)生反應(yīng)生成萘系磺化甲醛縮合物。
5中和:縮合之后的料進(jìn)入中和釜中,滴加液堿,將磺化反應(yīng)中過剩的硫酸中和掉,待 ph 到 7-9 的時(shí)候停止滴加。
該控制系統(tǒng)主要針對(duì)四種不同的反應(yīng)釜以及它們的配料罐的的生產(chǎn)狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控,產(chǎn)線又可以同時(shí)進(jìn)行 4 路生產(chǎn),以生產(chǎn)線 a 為例,共有一個(gè)化萘釜、兩個(gè)磺化釜、四個(gè)縮合釜和一個(gè)中和釜,每個(gè)反應(yīng)釜上都有進(jìn)料閥、卸料閥、排空閥、進(jìn)熱油閥、冷卻水閥、蒸汽壓料閥、蒸汽沖洗閥等,反應(yīng)釜還配有原料罐,兩個(gè)磺化釜共用一個(gè)硫酸罐,每?jī)蓚(gè)縮合釜配有一組甲醛罐和稀釋水罐,每個(gè)縮合釜各自有一個(gè)水解水罐,液堿罐負(fù)責(zé)向中和釜中滴加液堿,具體工藝流程圖如圖所示。
應(yīng)用現(xiàn)狀:
萘系減水劑是 1962 年日本的服部健一博士發(fā)明的一種混凝土添加劑,它是萘磺酸甲醛縮合物的一種化學(xué)合成產(chǎn)品,以工業(yè)萘、濃硫酸、甲醛、堿為主要原料。在混凝土中添加萘系減水劑不僅能夠使混凝土的強(qiáng)度提高,而且還能改善其多種性能,如抗磨損性、抗腐蝕性、抗?jié)B透性等,因此,萘系減水劑廣泛應(yīng)用于公路、橋梁、隧道、碼頭、民用建筑等行業(yè)。
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