無錫安銳欣管道科技有限公司為您提供液相色譜分析柱的準備工作。液相色譜分析柱由柱管、壓帽、卡套密封環、篩板濾片、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有---的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流---確定,目的是為了避免管壁效應。
使用前的準備工作:
1、樣品的前處理:
a、至好使用流動相溶解樣品;
b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質;
c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。
2、流動相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:
a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,---樣品組分不會沉淀在柱中;
b、流動相具有一定惰性,與樣品不產生化學反應;
c、流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命;
d、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用uv檢測器,至好使用對紫外吸收較低的溶劑配制;
e、流動相沸點不要太低,否則容易產生氣泡,導致實驗無法進行;
f、在流動相配制好后,一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發生作用。
3、流動相流速的選擇:
因液相色譜分析柱效是柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求至佳柱效,至好使用至佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。
當選用至佳流速時,分析時間可能延長?刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間。
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