二級法以二階值為縱坐標(biāo),自動(dòng)氯化物滴定,加入滴定劑的體積為橫坐標(biāo)作圖。 △2e/△v2 =0所對應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)。
二級法又稱二階微分滴定曲線,自動(dòng)氯化物滴定多少錢,縱坐標(biāo)δ2ε/δv2=0的點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。通過后點(diǎn)數(shù)據(jù)減前點(diǎn)數(shù)據(jù)的方法逐點(diǎn)計(jì)算二階。其中滴定終點(diǎn)的體積可由內(nèi)插法求得,即取二階的正、負(fù)轉(zhuǎn)化處的兩個(gè)點(diǎn)的 體積值v+,v-。
如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個(gè)方面來做檢查:
a) 饋液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會流入到滴定池中,并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的,因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
b) 滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性,就會導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如co2、so2或o2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就-在充滿滴定管時(shí)不會出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣。卡爾菲休滴定所用試劑由于溶解有so2,對此-敏感,自動(dòng)氯化物滴定報(bào)價(jià),因此,在dl31/dl38卡爾菲休滴定儀中,可以適當(dāng)降低其充液速度。
電位滴定終點(diǎn)的判定方法有繪制e-v曲線法、繪制△e/△v -v曲線法和二級法 [2] 。詳細(xì)方法表述如下:繪制e-v曲線用加入滴定劑的體積v作橫坐標(biāo),電動(dòng)勢讀數(shù)e作縱坐標(biāo),繪制e-v曲線,自動(dòng)氯化物滴定價(jià)格,曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為化學(xué)劑量點(diǎn)。該法簡單、準(zhǔn)確性稍差。
具體數(shù)據(jù)處理方法為:首先根據(jù)測試數(shù)據(jù)繪制e-v曲線,然后做兩條余與滴定曲線相切,并與橫軸夾角為45度的直線a、b,再做垂直于橫軸的直線,使夾在ab間的線段被曲線交點(diǎn)c平分,即c點(diǎn)就是拐點(diǎn)。繪制e/v-v曲線△e/△v為e的變化值與相對應(yīng)的加入滴定劑的體積的增量的比。曲線上存在著極值點(diǎn)該點(diǎn)對應(yīng)著e-v 曲線中的拐點(diǎn),即為化學(xué)劑量點(diǎn)。