1.為了避免儀器內外的腐蝕,應控制環境的溫度和濕度,全自動微波消解裝置,過高的溫度和濕度會導致儀器內外部分的腐蝕,高溫高壓微波消解裝置,甚至影響設備的正常工作,建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產生。
2稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3盡量不要做少于4個 的實驗,如果樣品數量少于4,8,12,16,24個,要用溶劑補齊空位,空白不能為純水。
4所有樣品建議預消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預消解溫度可以設置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預消解的溫度設置。如果發現預消解時有酸損失,可以在冷卻后適當補充1-2ml,微波消解裝置,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。
彈性體測壓:采用位移傳感原理對消解罐內壓力進行監測,即測量罐內“彈性體”在壓力作用下產生的形變量,再將變形量轉換為電信號。但彈性體的變形量與壓力關系非線---,所以測壓結果并不準確。
水線測壓:將去離子水注入毛細管,毛細管置于消解罐內,罐內壓力通過毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內壓力,這種方法測壓是準確的,高通量微波消解裝置,但每次都需要清理、更換毛細管中的用水,操作復雜,另外工作壓力只有1.4mpa。
理想氣體測壓:用壓力導管將消解罐內高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉換為電信號,這是一種的直接測壓方式,工作壓力高、測壓準確度高、操作簡便,明顯優于其他測壓方式,為大多數微波消解儀。
一:采用---的溫度與壓力控制系統,操作人員通過觀察溫壓變化的數據和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,---降---罐的可能性。
二:具備實時溫壓異常監控系統,當---溫壓控制系統失效時,該系統作為備份措施及時感應并停止運行,---安全。
三:選用高強度耐高溫容器材料。