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無過濾相的流動…由于柱塞、密封環、氣缸體和單向閥等雜質顆粒都會磨損,因此,應該在流動相中預先除去任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,---是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。
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可流動相消失…水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,20mm透明鉗口圓底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。
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3、使用手動進樣器應注意的問題1)排出的毛細管出口和針口必須在相同的水平面上,18mm透明螺口頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,以防止回流泄漏或2)在插入位置時,可將手動進樣器的進樣針移出,以防止倒吸或產生氣泡。此時還可以3)進樣器進樣量至少要大于2~3倍的定量環體積,或是少于定量環體積的一半。4)應選擇液相平頭針三、自動進樣器1.當針頭吸完后,插入針座,進樣閥在同一時間切換位置,將樣品導入到系統,完成2.自動進樣器可設置其洗針,液相自動進樣器的洗針,只是將針內的針沾在洗針瓶里,也就是說,是針的外部,進樣針是死體積的一部分。gc進樣針洗針是由內、外共同清洗,進樣針不是3.液相色譜自動進樣器可進行多次液體吸收。
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正如其他的分析儀器一樣,如果您希望 hplc能---地為您提供---的數據,那么您首先應該對其進行維護,使其處于---的待機狀態,以便您在對其操作進行分析時,能夠比較順利地得到理想的結果。并且---規范的操作習慣能延長儀器的使用壽命。每個人上學或接受儀器公司培訓時,老師或---都會提出許多操作上的注意事項。但是如果概括和概括一下,的有三點:除氣、過濾和沖洗。
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怎樣選擇合適的瓶蓋和墊子
ptfe:純 ptfe墊片對大多數腐蝕性溶劑有較好的化學惰性,在單膜穿透后,不能重復密封。天然橡膠:適用于 gc/hplc,密封性能好,穿透性好。ptfe/硅膠:通用的多功能隔墊材料,可定制多種軟硬度,以滿足不同針頭的要求,是大部分 gc/hplc應用的。預開的 ptfe/硅膠:開放的墊片中心有狹縫,便于穿,并且釋放大量樣品,以便將樣品瓶釋放出來,在島津沃特世等針上的自動進樣器。ptfe/硅膠/ptfe:可有效避免硅膠掉渣,同時保持---的再密封性能。ptfe/丁基:的帶 ptfe襯里的襯里。在125° c以下, ptfe層的丁基橡膠隔墊的密封性要好于沒有 ptfe面的隔墊,適合在125℃以下使用。密封性好,能有效抵抗大部分溶劑,減少掉渣,耐多次滲透。ptfe具有抗化學性能。
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進樣的選擇:一般液體進樣的進樣體積比較小,一般進樣都在10 ul以下,所以要選擇與進樣體積相近的進樣針,這樣可以---取樣的準確性,不能說拿50 ul的進樣針去1 ul或者拿10 ul的針去進小于1 ul的樣品,雙鴨山頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,進樣體積和進樣針都要選擇合適。供氣量較大時,通常選用1 ml以上的。進樣前、后清洗:在使用自動進樣功能時,我們會對進樣前后針的清洗方法進行編輯,以消除樣品之間的交叉污染。也不要忘了手動進樣的這一步操作,液體進樣可先用樣品溶劑潤濕洗入樣針,20mm透明鉗口平底頂空瓶用ptfe/硅膠隔墊,然后用樣品潤洗三、三次后再將樣品注入氣相色譜中,氣體樣品可吸入空氣或氮氣,反復抽拉活塞桿,清洗氣體。