對(duì)于新的石墨管,在用于分析之前應(yīng)進(jìn)行加熱處理。這種預(yù)處理措施是為了除去石墨管表面如手印和石墨管材料里面的雜質(zhì)。起初采用斜坡升溫至2700℃而不用階段式加熱,這種做法是可取的,-是對(duì)于熱解涂層石墨管更為有利。此后,應(yīng)在2700℃下重復(fù)加熱石墨管多次,每次加熱時(shí)間為5s,直至處理守處理完全。
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5mpa壓力之間才行。
2、當(dāng)石墨錐已使用過,在裝進(jìn)長(zhǎng)壽石墨管之前應(yīng)將石墨錐與長(zhǎng)壽石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,耶拿石墨管報(bào)價(jià),而后將長(zhǎng)壽石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
3、啟動(dòng)原子吸收長(zhǎng)壽石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)長(zhǎng)壽石墨管進(jìn)行空燒,使長(zhǎng)壽石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管-長(zhǎng)壽石墨管內(nèi)的-。以空缺液滴的下端-接觸到長(zhǎng)壽石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度***99.99%的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻S捎诘獨(dú)馐?多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與長(zhǎng)壽石墨管的碳天生有毒的cn分子,產(chǎn)生-的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)長(zhǎng)壽石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
6、換一批新長(zhǎng)壽石墨管測(cè)定時(shí),必須-行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的溫度和時(shí)間。由于每一批長(zhǎng)壽石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
7、請(qǐng)分析-切記:待測(cè)樣品溶液盡對(duì)不能含有氯酸、-等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)長(zhǎng)壽石墨管的破壞很快且-。尤其是用氟酸分解樣品,后用氯酸趕往氟酸的-,氯酸必須清除干凈,耶拿石墨管,否則就會(huì)出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得-,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
8、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高丈量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來較大的誤差。
9、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,長(zhǎng)壽石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,山西耶拿石墨管,低溫原子化元素采用1秒或0.x秒加熱。
1、按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管
2、按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>;2500℃)原子化元素;平臺(tái)石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。 耶拿石墨管損壞常規(guī)的檢漏方法是一根一根地進(jìn)行試壓。耶拿石墨管用這種方法檢漏較為,但速度太慢,每根管子大約耗時(shí)5min。 由于耶拿石墨管是在操作過程中突然損壞,所以不可能再用熱水對(duì)換熱器進(jìn)行清洗。因?yàn)楣軞な绞珦Q熱器的外殼大約有80%的殼體是用碳鋼制造,如果清洗,酸性水會(huì)對(duì)換熱器的外殼產(chǎn)生腐蝕。此時(shí)必須用一臺(tái)高壓清洗機(jī),逐根對(duì)耶拿石墨管進(jìn)行清洗。清洗每根管子大約用3min。因?yàn)橐檬鼙容^脆,選用的清洗機(jī)水量不宜太大,以每小時(shí)4m3為宜,清洗水的壓力控制在2mpa以下。清洗機(jī)還有一個(gè)更重要的因素,就是工作壓力必須穩(wěn)定,目前上的清洗機(jī)在清洗時(shí)的水壓波動(dòng)大多較大,耶拿石墨管廠家,會(huì)造成管子損壞。 快速正確的方法:向管殼式石墨換熱器的管程內(nèi),使水位高出換熱器上管板端面約50~100mm,快速地打開冷凝液排放管接口上的閥門,將從管程漏到殼程的水快速排完;此時(shí)斷裂-的管子在上管板的水面上會(huì)出現(xiàn)旋渦,應(yīng)快速地用橡皮塞子塞上此耶拿石墨管的上端口,并關(guān)上冷凝液排放管接口上的閥門。重復(fù)以上動(dòng)作,就可以把-斷裂的管子找出來。