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均衡(equilibrium):去除活化溶劑為上樣創造合適的溶劑環境,使用的溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對于離子交換柱來說,樣品在堿性化合物平衡液中經常需要添加酸,邵陽石墨化炭黑spe柱,在酸性化合物平衡液中經常需要添加堿;保留(retention):樣品溶液在吸附劑作用下,吸附劑對某些化合物的作用超過了其對溶劑的作用,這一過程稱為保留。
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浸漬:上樣后,部分干擾物與目標化合物同時被保留,因此需要加入適當的溶液來大限度地去除干擾物而不影響目標化合物的保留,通常使用上樣溶劑進行浸漬不會影響回收率,但洗脫強度較人的溶劑能大限度地去除干擾物,選擇淋洗液時需要在回收率和凈化效果之間找到平衡;
沖洗(沖洗):讓有較強沖洗能力的溶劑通過吸附劑,打斷吸附劑與保留的化合物之間的作用力,使這些化合物與吸附劑一起流出;一般情況下,能夠正好沖洗目標化合物的沖洗溶劑是---擇,此時沖洗物少,選擇沖洗液時也需要在回收率和清洗效果之間找到平衡。
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固相萃取柱的特點分為以下三類:
正相固相萃取法
固相型(填充型):極性物質。
分離物:極性,中極性,非極性
移動相(洗脫劑):無極性,中極性
吸附劑與化合物之間的作用力:氫鍵、π鍵、π鍵等。
常用于正相固相萃取柱的材料有:極性基團結合硅膠;極性吸附物
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固相萃取柱(英文,簡稱 spe柱,或 solid phase extraction cartridges,簡稱 spe柱,簡稱 spe柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。
通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(pp)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(pe)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,石墨化炭黑spe柱批發,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
采用液固萃取與柱液相色譜相結合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法,在分離機理、固定相和溶劑選擇等方面與 hlpc有很多相似之處。與 hlpc相比, spe的填充粒徑(>;40μ m)為3~10μ m。所以 spe只能用來分離保留特性差異較大的化合物。
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由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的---團,因此非極性基質環境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明:在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質主要是正---、---甲i烷、菜油等非極性基質,而所制備的化合物多含有極性大的---團。
極性固定相抽提材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有---基(cn)、---(nh2)、二醇基(2 oh)的粘接硅膠。
在正相固相萃取模式中,溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,并隨洗脫強度的增加而增加。要---所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,這樣,洗脫劑應恰好洗脫目標化合物。
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有些情況下,用有i機溶劑清洗污染的柱子是不成功的,---是當有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時:
可使用諸如0.05 m edta (edta)等鰲合劑沖洗色譜柱, edta可將其與許---屬離子絡合溶解。edta溶液用完后,必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物,改變 ph可使其轉變為非離子狀態,并可通過水/有i機溶劑進行洗脫。舉例來說,在 ph低于3時,石墨化炭黑spe柱規格,強堿性雜質可以被去除,在這種條件下,石墨化炭黑spe柱品牌,質子銨水溶性---。當 ph大于其 pka時,酸性雜質可以被洗掉——大約是ph8或9,這時,酸性雜質是離子態。但是要注意的是,硅膠柱在長時間的高 ph環境中很容易被破壞。