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一般來說,我們需要分離的混合物的性質各不相同,很難通過調整 ph來達到要求。一般而言,在改變流動相 ph的基礎上,又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數c18反相分離柱在使用
一、強酸淋洗、強堿
用硅膠作載體的粘結相填料,其使用要求是:流動相 ph值在2.5-7.5之間。在 ph<2時,流動相可能與載體硅膠和合相發生水解反應,從而導致碳鏈損失;在 ph<7時,流動相可能使載體硅膠溶解。因此,硅膠基體c18 (即 ods)在強堿條件下基本壽命較短,聚合體c18雖然能在高堿性條件下穩定工作,但其價格昂貴,分離性能及模組強度均不如 ods。
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改進凈化方式
在一般情況下,目標化合物模式比雜質模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則較好是用保留目標化合物的模式來分析;舉一個簡單的例子,也就是對蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農1藥)進行分析,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農1藥,使其與干擾物基本完全分離,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數量較多。
此外,如果可以用多個 spe柱對目標化合物進行凈化,應選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換>;正相>;反相。
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在填充壓實后, spe小柱的填料形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會產生兩個問題:一是對粘結相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而導致其保留活性降低;二是過快的流速會使小柱形成溝槽,使小柱沒有充分浸潤,從而減少吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質的傳質過程,從而降低回收率。
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當 spe小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進,見附圖;流速過大時,柱床厚度過大時,石墨化炭黑spe柱多少錢,可能在填料內形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積---減小,---影響填料對目標物質的保留性。
凈化方式的 spe常用于吸附雜質,富集方式常用于吸附目標物質, gcb是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成,石墨化炭黑spe柱分類,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力強,對芳香化合物具有較強的選擇性,對其它分析物具有較好的吸附性能,石墨化炭黑spe柱選擇,但 gcb的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍,對 gcb的吸附能力較強,但對 gcb的吸附能力稍差,需要選擇適當強度的溶劑來釋放所吸附的物質,因此,解析溶劑的匹配比較困難,由于其對色素等的優異吸附性能,因此在農殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質,雅安石墨化炭黑spe柱,而不是用于吸附目標化合物。
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固相萃取柱(英文,簡稱 spe柱,或 solid phase extraction cartridges,簡稱 spe柱,簡稱 spe柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。本發明主要用于各種食品、農畜產品、環境和生物樣品中的樣品預處理。固相萃取技術已廣泛應用于眾多(gb/t)和工業分析標準。
固相萃取柱容是固相萃取柱內填料的吸附能力。硅膠基質固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg,即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示,即每克填料的容量為 x毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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該方法以液-固相色譜理論為基礎,采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對樣品進行富集、分離、凈化,它是液-固相物理萃取過程,也可將其近似視為簡單的色譜過程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 spe原理。
通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,將其保留在被測物質中,然后選擇適當濃度的溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑對被測物質進行快速洗脫,從而實現快速分離、凈化和濃縮。
還可以選擇性地吸附干擾雜質,讓被測物質外流;或者同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性地洗脫。