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近幾年來，分析檢測技術取得了長足的進步，但樣品前處理仍是科研---面臨的挑戰。以下由小析姐與大家聊聊固相萃取小柱法開發中需要注意的問題。
固相萃取(solid phase extraction，簡稱 spe)是20世紀70年代中期發展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，例如c18固相萃取小柱，當目標化合物處于離子狀態時，c18對該化合物的能力因子---降低。
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正相態時，溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，洗脫強度也隨之遞增。要---所選的樣本溶劑不會洗脫目標物，所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，丙磺酸spe柱價格，在實際操作中，主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。例如：2----為弱堿性化合物(pka=4.16)，在一定 ph條件下可呈陽離子化狀態，同時又具有疏水和親水基。此時可根據樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。
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固相萃取(solid phase extraction，簡稱 spe)是一種以液-固色譜分離為基礎的前處理技術，可對目標化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。
反相態是 spe小柱中相對于流動相極性較低的分離態。本發明主要利用固定相---團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質中提取分離非極性和中極性的目標物。
對由非極性力吸附到反相 spe柱上的目標物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當溶劑的洗脫強度足夠大時，才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞，丙磺酸spe柱供應商，使目標物從 spe柱洗脫。即使是極性---的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法洗脫疏水性強的目標物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。
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正相填充(silica，nh2， cn， florisil， diol， carb，alumina-n， a， b)
*分析物：中等極性至強極性
*基質：從非極性到中極性
·方法：
(a)激1活：非極性有機溶1劑(通常由上樣液所在的有機溶1劑激1活)
(b)洗脫：非極性有機溶1劑(一般是上樣液所在的有機溶1劑)
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洗滌劑和洗脫劑的優選
反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；
就反相模式而言，可先對目標化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應略低于目標化合物正好被洗脫時的溶劑體系，濮陽丙磺酸spe柱，而洗脫液中甲1醇的含量應略高于目標化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當純甲1醇無法洗脫目標化合物時，則應測試甲1醇-甲1基---1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。
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凈水系統
鍵合相位是非極性的，碰到水c18鏈就會被排斥，導致c18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變弱，即水相位降，所以大多數c18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用c18-aq反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。
防腐鹽
單獨用酸或堿來調節流動相中的 ph值，由于分離成分的多樣性，未必能達到實驗所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實驗條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結束后，一定要清洗柱子和整個分離系統，避免出現色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發性鹽類，如銨鹽等。
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