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常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有---基(cn)、---(nh2)、二醇基(2 oh)的粘接硅膠。
正相態時,溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強度也隨之遞增。要---所選的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。
因此,面對反相、正相固相萃取,在實際應用中應選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。
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負離子交換填充物(sax, max)
·分析物:陰離子(酸)化合物
·方法:
(a)活化:樣品在非極性有機溶1劑中作活化處理時,可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時,可用水溶性有機溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 ph值的緩沖液平衡。
上樣:樣品溶液的 ph值應大于其 pka的兩個單位(以---其電荷)。
洗脫液 ph值:洗脫液 pka小于兩個單位(中和分析物的電荷)。
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固相萃取柱填充:固相萃取填料一般采用色譜法吸附,主要有三種類型:種是以硅膠(如c18、c8等)為基質,第二種是以高分子聚合物為基質,如聚-二乙烯---等;第三種是以無機材料為基質,如 frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
固體萃取柱容量:固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質一般比較復雜,肇慶石墨化炭黑spe柱,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標化合物的同時,也吸附具有類似性質的雜質。
所以,考慮柱容是指目標化合物加可吸附的雜質總量不能超過柱容。結果表明,當載樣時,部分目標化合物可能無法被吸附,從而降低了回收率。
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固體萃取柱的應用:固相萃取的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個,通過擠壓,將萃取體排出萃取柱。
也可采用正、負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。隨著科學技的發展,樣品數量不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器,石墨化炭黑spe柱多少錢,尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。
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反相萃取分離主要是利用固相萃取材料---團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。反相非極性的 spe柱通常更適合從極性基質中提取分離出非極性和中等極性的目標化合物。對利用非極性作用力吸附于非極性 spe柱的目標化合物,可用氯i仿、環i---、乙i
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對典型的硅膠基質鍵合反相柱體,在不使用緩沖液的情況下,建議采用下列清洗溶劑系列:甲i醇---乙晴---75%乙晴/25%---i醇------i醇------甲i烷------;每種溶劑至少沖洗10個柱體,分析柱的洗滌流速為250 mm×4.6 mm。zui終以10柱體積---i醇過渡,然后返回到原始流動相(不含緩沖鹽),zui后返回到初始流動相配置。如使用紫外檢測器,則應避免選擇在紫外區域有吸收作用的溶劑,否則需要使用大量的溶劑沖洗基線,以使基線穩定。---呋i喃也是常用的清潔溶劑。如懷疑柱子受到---污染,也可用二甲---(dmso)或二甲i基胺與水按50:50的比例混合,用流速低于0.5 ml/min的水沖洗色譜柱。