一水檸檬酸和無水檸檬酸的區(qū)別
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一水檸檬酸citric acid monohydrate和無水檸檬酸citri acid anhydrous沒有實(shí)質(zhì)性的區(qū)別,只是前者含有一個(gè)結(jié)晶水,被溶解后這個(gè)結(jié)晶水就和普通水沒有任何區(qū)別。
相互轉(zhuǎn)化: 一水檸檬酸加熱到153℃(失水),,溶液結(jié)晶臨界溫度36.6℃36.6℃以上結(jié)晶為無水檸檬酸,36.6℃以下結(jié)晶為一水檸檬酸。
一般而言被添加的物料中都是含大量水分的,而添加比例通常又很小,因此添加這兩種檸檬酸幾乎不影響到水分的含量,因此都可以使用。
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一水檸檬酸是---生產(chǎn)的重要原料,對(duì)要求十分嚴(yán)格。文獻(xiàn)n弛。采用火焰原子吸收法同時(shí)測(cè)定一水檸檬酸中微量的鉛、鐵和鈣。本法采用wyx一406型原子吸收光譜儀.相應(yīng)元素的空心陰極燈,燈電流:pbl.4ma,fe2.4ma,cal.4ma。光譜通帶0.2nm;燃助比1:4。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。
在測(cè)定中可采用直接法,即準(zhǔn)確稱取一水檸檬酸5.0000g于100ml燒杯中,加適量水溶解后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,分別與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)測(cè)定。
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,即準(zhǔn)確稱取一水檸檬酸5.0000g三份于3個(gè)100ml燒杯中,加適量水溶解后移入100ml容量瓶中,分別加入一定量的鉛、鐵和鈣,然后加水定容,待測(cè)。
檸檬酸是有機(jī)酸,為證實(shí)溶液中有機(jī)質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響,采用濕法灰化法.即準(zhǔn)確稱取一水檸檬酸2.5000g子100ml瓷坩堝中,加入5ml 2mol/l硝1酸,在電爐上緩慢加熱.待炭化完全后,移入550 ℃高溫爐中灰化。灰化后滴加數(shù)滴(1+1)硝1酸以溶解灰份,然后移入50ml容量瓶中,用水定容稀釋至刻度,同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)表明三種測(cè)定方法的結(jié)果一致,而直接法快速,經(jīng)濟(jì)。
干擾試驗(yàn)表明,試樣中氯離子,---根離子,草酸根離子和鉛、鐵、鈣等離子的含量均低于100pg/ml,均不干擾鉛、鐵、鈣的測(cè)定。
本法回收率:鉛101.9%~110.3%;鐵95.8%~99%;鈣96%~100%.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差則為1.6%~10.2%。
為了消除共存元素對(duì)鈣測(cè)定的干擾,通常加入10%硝1酸---作釋放劑。在檸檬酸試樣加---鹽和不加---鹽的測(cè)定結(jié)果,未發(fā)現(xiàn)鈣的消光度有明顯變化,說明試樣中不含poi干擾組分。
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