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無水草酸可以用如下方法來制備：將粉狀含結晶水的草酸與四氯碳一起加熱回流，共沸脫水，直至無水蒸出。抽濾，四川草酸二---，干燥，草酸二---生產廠家，貯存于干燥器中備用。也可直接于烘箱中干燥來制備無水草酸。本實驗中也可用相應數量的含結晶水的草酸，但反應時間要長一些。
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