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淋洗液需要抽干的原因主要有兩個:
1一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水,洗脫溶劑為正---或---甲i烷),兩種溶劑不能互溶或溶解,從而造成洗脫液流不下或流速慢,妨礙洗脫溶劑與目標物接觸,洗脫效果差,回收率低。
2淋洗液如果是水,不進行抽干,就會有一部分被收集到洗脫液中,洗脫液如果進行氮吹,則含水的洗脫液也很難吹干,如果進---時間的氮吹,就會導致少量的水溶液被吹干,廊坊丙磺酸spe柱,出現回收率偏低的情況,因此淋洗后就需要進行抽干操作。
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固相萃取的基本原理:
離子作用力
離子作用力發生在帶相反電荷的目標物與固相萃取填料之間,在離子交換固相萃取中,樣品基質可以是極性,也可以是非極性,但是離子交換的選擇性是作用力中zui好的。
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固相萃取操作中回收率低
在一次完整的spe操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,丙磺酸spe柱價格,當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的spe操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。
首先確定目標化合物存在于哪一部分,進而確定問題來自下列哪一環節:目標化合物在吸附劑上保留不足;目標化合物未被完全洗脫;其他環節。
1、目標化合物在吸附劑上保留不足當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。
2、目標化合物未被完全洗脫
當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時,可判斷“目標物未被完全洗脫”。
3、其他環節
如果目標化合物在洗脫液中正常出現,那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環節。
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目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程-,為了完全洗脫目標物,必須選擇合適的洗脫溶劑。
1、洗脫劑對目標化合物必須有足夠的洗脫強度,以便以zui小的體積將目標物洗脫下來。
2、洗脫劑必須有足夠的選擇性,立項的洗脫溶液應該能夠選擇性的洗脫目標物,而將保留能力強的干擾物留在spe柱上。
3、洗脫溶劑盡量與分析儀器相匹配。
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固相萃取凈化效果不理想
在一般情況下,目標化合物模式比雜質模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則zui好是用保留目標化合物的模式來分析;舉一個簡單的例子,也就是對蔬菜中的多菌靈和口塞菌靈(一類堿性農i藥)進行分析,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農i藥,使其與干擾物基本分離開來,丙磺酸spe柱批發,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數量較多。
此外,如果可以用多個 spe柱對目標化合物進行凈化,應選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換>;正相>;反相。
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zui常見的固相萃取設備是96孔板 spe裝置,該設備將小體積固相萃取柱與96孔板萃取架連接,通過自動系統控制,即可實現萃取,若采購的萃取孔板和效果-,可降低分析成本,具有較高的重現性,淋洗量小,萃取物純凈度高,柱床薄,丙磺酸spe柱選擇,與樣品接觸面積大,可耐高流速,因而可在較短的時間內完成大批量樣品的制備。
適用范圍:
固相萃取儀-24孔環形應用于各種食品安全檢測,農產品殘留監測,醫i療衛生,,商檢,自來水和化工生產脫色實驗室。