廣州碩譜生物科技有限公司丙磺酸spe柱
spe的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質,有以下2種:
模式一:保留目標物,去除雜質固相萃取操作一般有四步:
1活化--除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境注意整個過程不要使小柱干涸。
2上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上注意流速不要過快,以1ml/min 為宜,zui大不超過5ml/min。
3淋洗--zui大程度除去干擾物建議此過程結束后把小柱完全抽干。
4洗脫--用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集注意流速不要過快,以1ml/min為宜。
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gcb為何在農殘檢測中常用于凈化模式而非富集模式?
回答: spe的凈化方式多用于吸附雜質,富集方式多用于吸附目標物質, gcb是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子,極易嵌入,而吸附芳香化合物則具有較強的選擇性,對其它分析物也有較好的吸附作用, gcb的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍, gcb的吸附作用較強,但對 gcb的吸附作用可逆性稍差,需要選擇適當強度的溶劑才能釋放所吸附的物質,因此解析溶劑的匹配比較困難,由于其對色素等的優異吸附性能,因此在農殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質,而不是選擇用來吸附目標化合物。
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反相模式是指spe小柱固定相極性小于流動相極性的分離模式。
只有當溶劑的洗脫強度足夠大時,才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞,使目標物從 spe柱洗脫。即使是極性-的甲i醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法-洗脫疏水性強的目標物,可以考慮使用---甲i烷:乙i酸乙i酯(1:1,體積比)。
反相模式下,溶劑體系的極性應以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要-所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標物,丙磺酸spe柱選擇,所選擇的淋洗劑應在不洗脫目標物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應能碰巧完全洗脫目標物。
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spe小柱速慢、流速不均、堵、下不去的情況:
柱管體積差異。 500mg 3ml; 500mg 6ml, 這兩種規格形成的填料高度不一樣,顯然 500mg 6ml,直徑大,填料高度低,流速相對就快,就像地鐵站早高峰,閘口多,通過速率快,閘口少,自然就擁堵,通過速率慢。可根據樣品基質類型和使用習慣選擇合適柱管的小柱。
溶劑順序加錯。對于反相類型小柱,如果不小心把水當成活化溶劑,就會出現流速很慢的問題,因為水對于疏水性反相填料的浸潤性是很差的,所以不小心把水當成甲i醇來活化,可能等到花兒都謝了,鄭州丙磺酸spe柱,它還是流不下來,注意別加錯哦。
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固相萃取的作用:
1、分離富集:將目標物從大量的樣品基質中分離出來,并除去樣品基質,同時將樣品轉化為儀器能夠接受的形式之后才能進行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標化合物分離及基質去除,丙磺酸spe柱類型,也適用于對大體積樣品中的微量目標化合物富集。
2、凈化:樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質。
3、轉換溶劑:固相萃取中沒有乳化的問題,丙磺酸spe柱多少錢,沒有發生有機i溶劑和水相的直接作用。
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排氣泡的方法
√ 正壓排除氣泡
樣品數量比較少,填料量比較少,人工施加正壓比較方便的情況下,可以使用注射i器連接轉接頭的方式進行正壓排除氣泡。
√ 負壓排除氣泡
樣品數量比較大,填料量較多,人工施加正壓不方便的情況下,可以使用真空泵連接固相萃取裝置的方法,負壓排除氣泡。