工作中曲線圖的繪圖:各自汲取含銀0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的銀規(guī)范液于一系列125ml分液漏斗中先后添加10ml水、10ml10g/ledta溶液5ml、40g/l檸檬酸銨溶液,15ml緩存溶液a、10ml0.05g/l雙硫腙-phh溶液,震蕩一分鐘。下列實際操作同剖析流程。常見問題:1、鐵離子對亮度測量危害非常大,在提純分離出來以后,切忌帶到鐵離子,不然結(jié)果偏高;2、當(dāng)?shù)V樣和規(guī)范發(fā)色時,海南分析儀,溫度和時間務(wù)必保持一致。3、k4[fe(cn)6]溶液在用現(xiàn)配,避免k4[fe(cn)6]溶解,剖析中都用二次純凈水。
剖析操作流程:稱量0.5000~1.000試樣于30ml瓷坩堝中若硫含量高時應(yīng)先培燒除硫,添加10倍量的k2s2o7,翻拌,放入箱式電阻爐中,以---溫升到700℃熔化5-十分鐘,熔化全過程中搖晃1-2次,取下稍冷,于150ml燒杯中用水浸取,加2mlhno3,加溫至沸,冷卻后移進50ml容量瓶中,以水定容,多元素分析儀,待溶液回應(yīng)或干過慮,視含銀量---取分液于150ml燒杯中,添加10ml100克/ledta溶液,5ml200g/l檸檬酸銨溶液,加溫?zé)_,冷卻后轉(zhuǎn)到125ml分液漏斗中,加1滴1g/lc19h10br4o5s顯色劑,用1 1調(diào)整至由淡黃色變成籃色試樣中鐵元素量過高呈淺綠色,添加15ml緩沖溶液a,10ml0.05g/l雙硫腙-phh溶液,震蕩一分鐘,層次后棄去水相,有機相里加5ml混和洗劑震蕩0.五分鐘,用水清洗分液漏斗頭頸,將有機化學(xué)鉬放入25ml燒杯中,在保溫板上蒸干,取下,加2mlhno3,3-4滴hclo4,在保溫板上冒盡冒煙,取出加上hno3、hclo4、這般反復(fù)3-4次,至沉渣呈乳白色才行,取下,加4-5ml0.3mol/lhno3溶液,濕熱融解,冷卻后轉(zhuǎn)到25ml干比色管中,以滴定管添加5ml緩沖溶液b,用0.3mol/lhno3稀至10ml,添加1.3ml20mol/k3[fe(cn)6]溶液,一毫升6g/l2.2-聯(lián)c5h5n溶液,混勻,放入60℃恒溫水浴中隔熱保溫四分鐘,以計時器計時,不銹鋼分析儀廠家,四分鐘后馬上在水流中冷卻到20℃下列,二十分鐘后,多元素分析儀廠家,用2cm---吸收皿,在520nm光波長處測量其od值,與剖析試樣另外開展空白試驗。
磷的測量:磷鉍鉬藍光度法0.001—1.0%實驗試劑:1、抗壞血酸—【hno3】鉍溶液:1%的抗壞血酸和0.5%的【bi(no3)3】水溶液1 9的【hno3】配置堅韌度前臨時性等容積混和。2、鉬酸銨:0.5%剖析操作流程:分取5—10ml水解液2份于50ml量瓶中,置放2—3min,于650nm處,2cm比色計杯。硅的測量:硅鉬藍光度法0.01—4% 實驗試劑:1、鉬酸銨:5%2、草酸:5%3、【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】:6%每100ml水溶液含---一毫升,氯化亞錫0.02g剖析操作流程:分取2—10ml水解液于50ml量瓶中,各自作顯色液和對照品液。顯色液:加5ml鉬酸銨,搖勻后放置開水浴上加溫30s,取下添加5ml草酸,搖勻后馬上添加2ml【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】,用水稀至標(biāo)尺,搖勻。對照品液里加5ml草酸,5ml鉬酸銨,5ml【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】,用水定容,650nm處,0.5—一厘米比色計杯
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