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的合成方法
1.的生產(chǎn)方法很多,有與羥胺或肟為原料的羥胺法,---酸或-鹽與液氨為原料的氨化法,尿素與為原料的氯磺化法,以和尿素為原料的法,尿素、和-為原料的-法和法(又稱液相法)和液氨經(jīng)氣化與在氣相條件下反應(yīng)的氣相法等。-具有工業(yè)意義的工藝為法以及與氨直接合成的氨化法兩種。由尿素與在40-70℃下進(jìn)行磺化生成粗品,然后加水進(jìn)行結(jié)晶制得成品。原料消耗定額:尿素2000kg/t、1500kg/t。
2.其合成方法主要有氣相法和液相法兩種。氣相法操作條件苛刻,設(shè)備材質(zhì)要求高。副產(chǎn)品多,且---酸易粘附在反應(yīng)器內(nèi)壁需經(jīng)常清理。生產(chǎn)成本高。優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品純度高。廠家采用的多為液相法。
3.將過量的加入反應(yīng)釜中,攪拌降溫至20~40 ℃,開始加入按比例混合好的-和尿素。加料結(jié)束后,在20 ℃左右攪拌8 h。再逐漸升溫至70~90 ℃,蒸出,冷卻析晶。固液分享后得粗,用水重結(jié)晶,脫水干燥得高純度-。
4.是強(qiáng)lewis酸so3與強(qiáng)lewis堿nh3的加合物,制取少量純度要求高的時,可在完全無水的條件下,直接用高純度的so3與氨反應(yīng)。若用量較大時可用尿素與反應(yīng)來制取。將帶有機(jī)械攪拌裝置的圓底燒瓶置于流水浴中,向其中加入560g的-,在-攪拌下將100g尿素分多次(約45min加完)慢慢加入到-中,注意不要使溫度超過40℃。然后向其中加入309g(含65%游離so3),并在42~45℃的溫度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗過濾反應(yīng)混合物,先用純-洗滌,再用50%的-洗滌,后用冷的洗滌。
5.將20%的加熱至30℃,慢慢加入尿素,溫度控制在60~65℃,加完后保溫3h,然后升溫至80~85℃,保溫2h,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至5℃,過濾,所得結(jié)晶離心甩干后,用5%---洗滌,濾干后用蒸餾水重結(jié)晶精制,得純品。
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