高頻-紅外碳硫分析儀采用高頻感應加熱,紅外檢測原理。將樣品和助熔劑根據實際需求可選用鎢、錫、純鐵、銅等放置在陶瓷坩堝或瓷舟內,在通入氧氣條件下加熱燃燒,樣品中的碳和硫分別生成co2和so2析出,由載氣氧氣攜帶進入紅外吸收池測定混合氣體中的co2、so2濃度,通過分析軟件計算出樣品中碳和硫的分數。
一. 樣品準備
按iso 14284或適當的-制取樣品。
坩堝預處理:碳和硫的污染物通常可通過將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去,1000℃灼燒時間不少于40分鐘,1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出,置于干凈的耐熱盤中,冷卻2~3分鐘,將坩堝貯存于干燥器中。
二. 儀器開機
1 通氣:打開動力氣和氧氣氣瓶上的調壓閥,將輸出壓力調至0.2mpa~0.3mpa之間。
2 通電:打開儀器后面板主機電源,至少預熱1小時。
3 打開計算機。
4儀器預操作:在坩堝托上放一空坩堝,并在“樣品”處輸入任意一般輸入1g,然后---“開始”,等一個分析過程結束后觀察基線。
5 檢查儀器分析氣流量是否正常。
6 管式爐分析:調入管式爐分析方法,設置爐溫,等待爐溫到達設定值。
三. 分析測試
1儀器重復空燒在坩堝托上放一空坩堝,并在“樣品”處輸入任意一般輸入1g,然后---“開始”幾次,基線穩定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。
2挑選一種合適含量的標準樣品進行分析,分析結果滿足要求即可進行樣品分析。
3 稱樣:在天平上稱好樣品,并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品”和“鎢粒”如果天平已用數據線與計算機連接,則選擇“自動讀數”,計算機自動讀取。
4 分析:將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上,---“開始”,則自動關爐,分析開始。
5分析結束,自動開爐后,更換坩堝,重復3.3~3.4步驟進行下一次分析。
6 根據需要統計或打印分析數據。
7 管式爐分析:在天平上稱好樣品,并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品”,---開始按鈕,等待沖洗和調零,當軟件開始采集基線的時候,將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處,然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內,抽出樣品推具,關好爐門,扳上排空開關。等待分析結果。
四. 儀器關機
隨著生產力的發展,人們對礦產資源的需求越來越多,金屬礦產已成為各國的戰略資源。鐵礦成為銅和鐵冶煉的主要原料。硫含量測定的-方法為重量法和滴定法。重量法測定精度高,測量范圍廣,但操作繁瑣,硫碳分析儀,分析周期長,成本高;滴定法存在管式爐升溫速度較慢、重復性差的缺點,對于高含量樣品,滴定時難于控制,容易造成分析結果偏低等問題。隨著分析儀器水平的提高,高頻燃燒紅外分析法不僅在礦產品、金屬材料中得到廣泛應用,還在高硫含量分析方面有所突破。本文通過繪制硫校準曲線,建立了測定鐵礦中高含量硫的方法。