釩的測定方法鋼鐵中釩
操作步驟:
稱取樣品0.5000置于50毫升鋼鐵量瓶中,加---混合液---:磷酸:水=8:5:2720毫升,加熱溶解,滴加10%【kmno4】溶液至溶液剛呈紅色---為止,滴加10%【nano?】溶液至溶液清亮,并加熱煮沸2分鐘以上驅(qū)盡氮的氧化物,取下冷卻,加25毫升水左右,碳硫分析儀器,流水冷卻至室溫,稀至刻度,搖勻。
吸取溶液10毫升于125毫升錐形瓶中,滴加0.3%【kmno4】溶液3滴至數(shù)分鐘---,加20%尿素溶液2毫升,在不斷搖動下加0.3%【nano?】溶液至紅色剛好完全消失,并過量4滴,搖勻,湖南分析儀,加濃磷酸7毫升,充分搖勻后加0.5%davpm---溶解4毫升,搖勻后靜置30分鐘,于wh-gdⅱ(微機元素分析儀)型,分析儀器價格,---通道-析結(jié)果。
普碳鋼、低合金鋼的測試方法
硅的測定一、試劑:
1、稀xs1+4:在80毫升水中加xss20毫升,搖勻。
2、kmno4溶液5%稱5克kmno4溶于水,用水稀至100毫升。
3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5克鉬酸銨,加12.5克碳---,溶解后,稀至100毫升。
4、草酸2.5%在500毫升水中加草酸12.5克,溶解。
5、feso4·7h2o銨溶液1%,100毫升水中加1克feso4·7h2o銨,1毫升---。
二、操作步驟:稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中,加xs1+410毫升,回熱至樣品溶清,分析儀器報價,搖動使黃色氣體逸去,加3滴kmno4溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,搖動10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升feso4·7h2o溶液,搖勻,水為參比,測其吸光度。錳的測定
注意事項
1、溶樣在低溫中進行,防止溶樣酸過早揮發(fā),影響試樣分析。
2、試樣溶解時,要控制時間及體積,防止硅膠析出,使分析結(jié)果偏低。
3、---第二次過---銨的氧化時間,使h3po3—h3po4氧化安全。
4、過剩的【h?o?】,在煮沸中自行分解。
5、【h?o?】還原后,溶液清徹,明亮,發(fā)現(xiàn)混濁或有棕色沉淀,這是還原不足,應(yīng)繼續(xù)滴加【h?o?】還原。
6、草酸同樣要破壞硅鉬黃,加入草酸,用水稀釋后應(yīng)立即滴加【feso4·7h2o】還原。
7、抗壞血酸容易變質(zhì),加edta起保護劑作用,但使用時間仍不要過長。
8、過---銨受熱后易分解,使用天數(shù)不宜過長。