在有機化學,尤其是物理有機化學領域,熱分析方法得到了廣泛的應用。一方面被用于反應機理的研究,例如不同構型的---化反應的量熱研究,有機隨機網狀物中的向列型相到各向同性相的轉變。利用熱分析方法可以測定反應的生成焓、活化能以及晶格能、張力能等熱力學數據。例如系列鹵化有機銨的標準摩爾生成焙和品格能、含氫鍵的柔性有機網絡的客體鍵合的平衡、動力學和能力學研究及非平面環共扼分子的共振和張力能等。belichmeier提供了一種由dsc曲線測定有機反應活化能的簡單而有效的方法。另一方面,熱分析儀被用于合成條件的控制。例如,用差示掃描量熱儀可以方便地控制反應條件,實現雜環的合成。熱分析方法還被用于新合成產物的表征多組份有機物質的純度測定。
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升溫速率:
升溫速度越快,溫度滯后越---,如聚本乙烯在n2中分解,當分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
氣氛影響:
熱天平周圍氣氛的改變對tg曲線影響-,caco3在真空、空氣和co2三種氣氛中的tg曲線,其分解溫度相差近600℃,熱機械分析儀,原因在于co2是caco3分解產物,氣氛中存在co2會抑制caco3的分解,使分解溫度提高。聚丙希在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,熱機械分析儀廠家,這是聚丙希氧化的結果,在n2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
揮發物冷凝:
分解產物從樣品中揮發出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低,而當溫度進一步升高,冷凝物再次揮發會產生假失重,使tg曲線變形。解決的辦法,一般采用加-體的流速,使揮發物立即離開試樣皿。
浮力:
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是---白試驗,(空載熱重實驗),熱機械分析儀,消除表觀增重。
熱重-質譜聯用分析高嶺土熱分解過程
高嶺土是一種相對純凈的粘土,在工業上-是作為紙張填料,橡膠填料和涂料顏料領域具有廣泛的應用,中國大多數工業高嶺土通常都含有一定數量的有機碳,必須煅燒以提高白度,而且在工業應用中熱穩定性和白度對煅燒高嶺土來說是非常重要的性能。因此對高嶺土的熱穩定性和高溫下其相變及微觀結構演變的研究也很重要。熱重分析可以確定高嶺土的損失步驟,損失的溫度及損失的機理,熱重與質譜聯用可以進一步提供高嶺土的組成成分。