溶劑法橡膠促進(jìn)劑m精制提純?nèi)荛]過濾洗滌干燥一體機(jī) 工藝步驟
(1) 萃取精制
首先向反應(yīng)釜中加入復(fù)合溶劑(復(fù)合溶劑為、和四的混合物)，開啟攪拌及回流，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速；然后將常規(guī)高壓法合成的2-并唑粗品緩慢加入反應(yīng)釜中，升溫至60℃進(jìn)行萃取精制；
(2) 洗滌提純
保溫結(jié)束后，降溫至25℃，然后進(jìn)行固液分離(固液分離后得到固體產(chǎn)物和混合溶劑母液，對所得混合溶劑母液進(jìn)行蒸餾，得到混合溶劑重新利用)，采用復(fù)合溶劑對分離所得固體進(jìn)行洗滌，洗滌后制得濕品；
(3) 低溫干燥
將所得濕品進(jìn)行干燥(干燥溫度為110℃，干燥時間5h)，干燥后得到精制的-促進(jìn)劑2-并唑。
(4) 所得產(chǎn)品精制促進(jìn)劑m外觀為淡黃-狀，初熔點(diǎn)為175.0℃，hplc分析顯示，產(chǎn)品純度為98.66%，收率為93.72%。
結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于-精制提純
-反應(yīng)制備步驟 向含有6-apa的萃取水相中加入-，在室溫條件下，減壓脫除萃取水相中殘留的；所得的脫溶媒6-apa溶液進(jìn)行壓濾濃縮；合成反應(yīng)分離得到-粗品；步驟
酸化溶解
在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下，向-粗品中加入濃度為20～30％-，使-全溶解，再進(jìn)行過濾；
(4) 結(jié)晶
在降溫條件下，向-溶解液中加入濃度為6～10％-，控制料液ph為4.8～5.2，在降溫的條件下養(yǎng)晶90～120min；
(5) 抽濾、洗滌和干燥
利用結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對-結(jié)晶液進(jìn)行抽濾，分別用純化水和進(jìn)行洗滌，然后將-濕粉進(jìn)行真空低溫干燥，溫度為40～60℃，石油催化劑過濾洗滌干燥三合一，真空度***0.085mpa，干燥結(jié)束后，得到-干粉。
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