高純度辛伐他汀-類 目前常用工藝的改進需求
間接化法作為辛伐他汀合成的目前常用工藝,需要運用到一定數量的有機溶液丁基鋰,而丁基鋰是一種很活躍的試劑,操作不當的情況下很容易出現-的事故,威脅生產人員的人身安全。同時,辛伐他汀的間接化合成法還需要在低溫條件才能夠進行,生產條件較為復雜。此合成法還存在著反應步驟多、反應所需時間較長、反應過程中底物轉化率較低、反應生產無需的副產物種類與數量較多、產成品純化較為困難等問題。
溶劑法橡膠促進劑m精制提純全密閉過濾洗滌干燥一體機 工藝步驟
(1) 萃取精制
首先向反應釜中加入復合溶劑(復合溶劑為、和四的混合物),開啟攪拌及回流,調節攪拌轉速;然后將常規高壓法合成的2-并唑粗品緩慢加入反應釜中,粉末涂料固化劑真空干燥機,升溫至60℃進行萃取精制;
(2) 洗滌提純
保溫結束后,降溫至25℃,然后進行固液分離(固液分離后得到固體產物和混合溶劑母液,對所得混合溶劑母液進行蒸餾,得到混合溶劑重新利用),采用復合溶劑對分離所得固體進行洗滌,洗滌后制得濕品;
(3) 低溫干燥
將所得濕品進行干燥(干燥溫度為110℃,干燥時間5h),干燥后得到精制的-促進劑2-并唑。
(4) 所得產品精制促進劑m外觀為淡黃-狀,初熔點為175.0℃,hplc分析顯示,產品純度為98.66%,收率為93.72%。